异辛烷中六氯苯溶液标准物质的研制（二） 烷中物质再对数据进行F检验
我要评论2 结果与讨论
2.1 均匀性检验结果
异辛烷中六氯苯溶液标准物质均匀性检验数据见表1。异辛
表1数据经格拉布斯准则检验无异常值，烷中物质再对数据进行F检验，氯苯计算得F=1.71。溶液置信概率P为95%时，标准α=0.05，异辛由Fα数值表可知，烷中物质F0.05(14，氯苯30)=2.04，溶液均匀性结果的标准统计量F小于均匀性检验临界值F0.05(14，30)，异辛表明异辛烷中六氯苯溶液标准物质均匀性良好。烷中物质
2.2 稳定性考察结果
异辛烷中六氯苯溶液标准物质稳定性考察结果见表2。氯苯
表2数据经回归曲线法分析，溶液斜率β1=0.00097，标准t0.95,3s(β1)=0.019，|β1|＜t0.95,3s(β1)，即斜率是不显著的，表明未观察到不稳定性，研制的异辛烷中六氯苯溶液标准物质稳定性良好。
2.3 标准物质定值
异辛烷中六氯苯溶液标准物质采用重量–容量法配制，根据六氯苯的纯度值、六氯苯称取的质量和溶液定容体积及稀释倍数确定其特性量值。该溶液标准物质的质量浓度按式(1)计算
式中：c—异辛烷中六氯苯溶液的质量浓度，ng/μL；m—六氯苯称取的质量，mg；
P—六氯苯纯度，%；
V1—六氯苯母液定容体积，mL；
V2—六氯苯母液移取体积，mL；
V3—六氯苯溶液定容体积，mL。
2.4 定值结果的不确定度评定
溶液标准物质的不确定度主要由溶液制备过程引入的不确定度、溶液的均匀性和稳定性引入的不确定度组成。
2.4.1 溶液制备过程引入的不确定度
溶液制备过程引入的不确定度主要由天平称量、溶液体积和六氯苯纯度引入的不确定度组成。（1）天平称量引入的不确定度。天平称量主要不确定度来源：天平称量最大允许误差、天平称量变动性和浮力影响（常规状态下称重，此项可忽略）。检定证书给出的天平最大允差为0.5mg，天平的变动性为0.2mg。净重由两次称量操作所得，每一次称重均为独立观测结果，故计算两次，按均匀分布考虑，则天平称量引入的标准不确定度：
六氯苯称量100.1mg，由天平称量引入的相对标准不确定度：
（2）溶液体积引入的不确定度。溶液体积引入的不确定度：校准、重复性和温度影响引入的不确定度。
根据国家计量检定规程JJG196—2006《常用玻璃量器检定规程》的规定，5mLA级移液管、100mLA级容量瓶、500mLA级容量瓶的最大允差分别为±0.015mL、±0.10mL、±0.25mL，假设为三角形分布，则由校准引入的相对标准不确定度：
充满量器的变化引入的不确定度可通过该量器的典型样品的重复性实验来评估，5mLA级移液管、100mLA级容量瓶、500mLA级容量瓶10次测量的标准偏差分别为0.010、0.05、0.10mL，由校准引入的相对标准不确定度：
温度引入的不确定度可通过估算量器校准温度（20℃）和实验室温度（20±4）℃范围体积膨胀来估算。液体的体积膨胀要明显大于玻璃的体积膨胀，因此，主要考虑液体即异辛烷的膨胀。异辛烷的膨胀系数为1.14×10–3℃–1，5mLA级移液管、100mLA级容量瓶、500mLA级容量瓶由温度变化引起的体积变化分别为0.023、0.456、2.28mL，该值的分布假设为均匀分布，温度变化引入的相对标准不确定度：
以上各个不确定度分量互不相关，合成得溶液制备过程引入的相对不确定度：
（3）六氯苯纯度引入的不确定度。六氯苯纯度引入的相对标准不确定度：
溶液制备过程引入的相对标准不确定度：
2.4.2 溶液均匀性引入的不确定度
根据JJF1343–2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》，溶液均匀性引入的标准不确定度：
式中：Sbb—瓶间标准偏差；
s12——组间方差；
s22—组内方差；
n—组内测量次数。
根据表1计算得：s12=0.0893，s22=0.0521，x-=43.86，计算得均匀性引入的标准不确定度：
则溶液均匀性引入的相对标准不确定度：
2.4.3 溶液稳定性引入的不确定度
根据JJF1343—2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》，由表2数据经回归曲线法分析得出斜率β1的标准偏差s(β1)=0.0061，稳定性考察期限X=12，故溶液稳定性引入的相对标准不确定度：
2.4.4 合成不确定度
2.4.1、2.4.2、2.4.3中的各不确定度分量互不相关，合成得六氯苯溶液标准物质引入的相对标准不确定度：
2.4.5 扩展不确定度
k=2，则六氯苯溶液标准物质的相对扩展不确定度：U=kuCRM=3%。
2.5 量值比对
研制的10.0ng/μL的异辛烷中六氯苯溶液标准物质与国家二级标准物质GBW(E)130246（中国计量科学研究院）的量值比对结果见表3。
根据比对结果判定原则，满足|En|≤1，即研制的10.0ng/μL的异辛烷中六氯苯溶液标准物质量值符合要求。
3 结语
准物质通过了均匀性检验和稳定性考察，评定了定值结果的不确定度，并通过与国家二级标准物质GBW(E)130246比对，验证了定值结果的准确性。标准物质定值结果的相对扩展不确定度为U=3%（k=2），有效期限为12个月。已取得国家二级标准物质定级鉴定证书，标准物质编号为GBW(E)082880。研制的异辛烷中六氯苯溶液标准物质可用于环境污染物六氯苯的定性及定量分析，也可用于气相色谱–质谱联用仪的校准。
相关链接：异辛烷中六氯苯，六氯苯，异辛烷
声明：本文所用图片、文字来源《化学分析计量》，版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系
相关文章
近日，宿马园区吹响“二次创业”集结号，动员园区上下大干快上，以改革思维、创新举措推动园区能级跃升。会议强调，要大干快上，精准发力。继续强化招商引资，提升产业集聚度。全力做好要素保障，确保项目推进全程畅2025-05-10
机器人指令体系的核心逻辑江湖恩仇录的智能机器人系统基于事件触发与状态响应的双轨机制，其指令集由基础操作、条件判断、策略执行三大模块构成。核心逻辑在于通过预设指令序列实现角色行为的自动化响应，同时保持对2025-05-10
四叶草剧场瓦尔其诺武斗会55层稳过阵容搭配详解 角色选择与实战操作全流程解析
瓦尔其诺武斗会作为四叶草剧场中极具挑战性的玩法，55层因其特殊机制与高强度敌人组合成为众多玩家的分水岭。将系统性解析该层通关策略，涵盖阵容构建逻辑、角色技能联动及实战操作细节，帮助玩家实现稳定通关。2025-05-10
作为全球最负盛名的RPG系列之一，最终幻想始终在传统与创新之间寻求平衡。2023年发售的最终幻想16以下简称FF16）引发了玩家关于其游戏类型的讨论：它究竟是延续系列传统的单机作品，还是向网游化转型的2025-05-10
剑与远征136版本更新解析荒鸦边界奇境探险新增内容与通关技巧全攻略
随着剑与远征1.36版本的更新，全新奇境副本「荒鸦边界」正式上线。该玩法凭借复杂的地图机制、高难度敌人配置以及丰厚的奖励体系，迅速成为玩家关注的核心内容。将从版本更新亮点、核心机制解析、阵容搭配策略及2025-05-10
史上最囧挑战第二季全关卡通关宝典第11关超详细图文攻略及技巧分享
作为一款以脑洞解谜为核心的手游，史上最囧挑战系列凭借其颠覆常规的设计思路持续吸引着玩家。第二季第11关"镜像迷局"以独特的视觉陷阱与交互逻辑设计，让超过75%的玩家在此卡关超过30分钟。将深入拆解关卡2025-05-10
最新评论